В трехгорловой колбе объёмом 250 мл. с прикреплённым шариковым холодильником и термометром в 30 мл. метанола растворяют 7 гр. пара-хлоробензальдегида и 12.65 мл 30% водного раствора формальдегида. Всю смесь нагревают до полного растворения в ней твердых веществ. Параллельно в химическом стакане в 13 мл. дистиллированной воде растворяют 16.8 гр. твердого гидроксида калия. После растворение всех веществ в метаноле с помощью капельной делительной воронки добавляют щелочной раствор. Всю смесь греют при температуре 65-75 oC. Происходит следующая реакция:
По окончанию добавления щелочного раствора, весь раствор греют при температуре в 70 oC. в течение часа и потом еще делают рефлюкс в течение 20 минут. При добавлении основания, раствор меняет окраску с желтого до черного цвета. В завершении рефлюкса, охлаждают раствор и добавляют 100 мл. дистиллированной воды для дальнейшего экстрагирования дихлорметаном. Экстрагируют смесь в трех этапах, используя в каждом этапе около 20-30 мл. дихлорметана. Верхняя фаза водяная, а нижняя органическая. По окончанию экстрагирования, перед выпариванием растворителя, сушат раствор безводным сульфатом натрия. После выпаривания растворителя, получают белое твердое вещество.
Для очистки полученного продукта, его надо перекристаллизовать дистиллированной водой.
Перекристаллизация — метод очистки вещества, основанный на различии растворимости вещества в растворителе при различных температурах, то есть плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошо — при высоких. Вначале растворяют весь неочищенный продукт в минимальном объёме горячего растворителя, затем сразу фильтруют обычным способом. После фильтрования охлаждают раствор постепенно, можно оставить на ночь, чтобы продукт перекристаллизовался. После холодный раствор вместе с кристаллами пропускают через воронку Бюхнера.
Полученные блестящие белые кристаллы высушивают бумагой.
