★☆★Добро пожаловать на сайт химической технологии и органического синтеза!★☆★
Каталог статей
Меню сайта

Поиск

Категории раздела
Мои статьи [18]
Описание различных опытов
Химическая технология [12]
Основы и азы по химической технологии

Наш опрос
Оцените мой сайт

[ Результаты · Архив опросов ]

Всего ответов: 266

Статистика


Приветствую Вас, Гость · RSS 02 Июл 2020, 22:05:11

Главная » Статьи » Мои статьи

Реакция с карбенами. Синтез 7,7-дихлорбицикло[4.1.0]гептана.
В трехгорлую колбу объёмом в 250 мл с шариковым холодильником, термометром и капельной делительной воронкой добавляют 10.1 мл (0.1 моль) циклогексена, 24 мл (0.3 моль) хлороформа, 0.4 гр (0.0017 моль) триэтилбензиламмония хлорида. Хорошо все перемешивают и капают 30 мл 50% водного раствора гидроксида натрия. Следует заметить, что в течение добавки раствора щелочи температура поднимается, но она не должна  превышать 50-55оС.


В процессе возможна побочная реакция, соединения двух молекул карбена:



Цвет раствора меняется на темно коричневый. Раствор перемешивают в течение двух с половиной часов, затем разделяют фазы. Раствор хлороформа - нижняя и водный раствор - верхняя. Водный раствор экстрагируют дважды 25 мл дихлометана и приливают к раствору хлороформа. Весь органический раствор сушат сульфатом магния. Фильтруют и выпаривают растворитель. Полученная жирноватая жидкость имеет желтоватый цвет.

Полученную жидкость фильтруют* колонной силикагелем с элюентом петролейного эфира. Продвижение вещества проверяют с помощью тонкослойной хроматографии, индикатором служат кристаллы йода. На тонкослойной хроматографии после проявлением йода, образуются розовые полоски вещества. Вещество выходит с 3 по 8 фракцию. Собирают все фракции в одну колбу и выпаривают весь растворитель. Остается продукт в виде бесцветной жидкости.
 
Выход продукта: 80%

Показатель преломления n=1.4849

Спектр H-NMR: (200MHz CDCl3) δ(ppm)= 0.827-1.975(10H, m, cyclic).

Лит-ра: Roberts, Gilbert, Rodewald and Wingrove, An Introduction to Modern Experiments Organic Chemistry, 2nd Ed. 1974, Chap. 13.

Примечание. *полученную жидкость можно также перегнать в вакууме при температуре 80-820C и давлении 16mmHg.

Категория: Мои статьи | Добавил: C2H5OH (08 Дек 2011)
Просмотров: 1075 | Рейтинг: 0.0/0
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]
Форма входа


Наши баннеры
Вид баннера на сайт:

Химическая технология и органический синтез


Код баннера на сайт:


Вид баннера на чат:

Общение для всех


Код баннера на чат:


Поделиться

Доска объявлений

Друзья сайта

Посетители
Новички
0897034112vlad)))))
НиколаевEfimovasKP

Последние посетители


Copyright MyCorp © 2020
Хостинг от uCoz