| Меню сайта |
 |
|
|
 |
| Поиск |
|
|
|
|
| Категории раздела |
|
|
|
|
| Наш опрос |
|
|
|
|
| Статистика |
|
|
|
|
| Приветствую Вас, Гость · RSS |
26 Апр 2024, 00:44:17 |
Реакция с карбенами. Синтез 7,7-дихлорбицикло[4.1.0]гептана.
В трехгорлую колбу объёмом в 250 мл с шариковым холодильником, термометром и капельной делительной воронкой добавляют 10.1 мл (0.1 моль) циклогексена, 24 мл (0.3 моль) хлороформа, 0.4 гр (0.0017 моль) триэтилбензиламмония хлорида. Хорошо все перемешивают и капают 30 мл 50% водного раствора гидроксида натрия. Следует заметить, что в течение добавки раствора щелочи температура поднимается, но она не должна превышать 50-55оС.
 В процессе возможна побочная реакция, соединения двух молекул карбена:
Цвет раствора меняется на темно коричневый. Раствор перемешивают в течение двух с половиной часов, затем разделяют фазы. Раствор хлороформа - нижняя и водный раствор - верхняя. Водный раствор экстрагируют дважды 25 мл дихлометана и приливают к раствору хлороформа. Весь органический раствор сушат сульфатом магния. Фильтруют и выпаривают растворитель. Полученная жирноватая жидкость имеет желтоватый цвет.
Полученную жидкость фильтруют* колонной силикагелем с элюентом петролейного эфира. Продвижение вещества проверяют с помощью тонкослойной хроматографии, индикатором служат кристаллы йода. На тонкослойной хроматографии после проявлением йода, образуются розовые полоски вещества. Вещество выходит с 3 по 8 фракцию. Собирают все фракции в одну колбу и выпаривают весь растворитель. Остается продукт в виде бесцветной жидкости.
Выход продукта: 80%
Показатель преломления n=1.4849
Спектр H-NMR: (200MHz CDCl3) δ(ppm)= 0.827-1.975(10H, m, cyclic).
Лит-ра: Roberts, Gilbert, Rodewald and Wingrove, An Introduction to Modern Experiments Organic Chemistry, 2nd Ed. 1974, Chap. 13.
Примечание. *полученную жидкость можно также перегнать в вакууме при температуре 80-820C и давлении 16mmHg.
|
| Категория: Мои статьи | Добавил: C2H5OH (08 Дек 2011)
|
| Просмотров: 1603
| Рейтинг: 0.0/0 |
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи. [ Регистрация | Вход ] |
| Форма входа |
|
|
|
|
| Наши баннеры |
|
Вид баннера на сайт:
Код баннера на сайт:
Вид баннера на чат:
Код баннера на чат:
|
|
| Поделиться |
|
|
|
|
| Доска объявлений |
|
|
|
|
| Друзья сайта |
|
|
|
|
| Посетители |
|
Новички
Последние посетители
|
|
|
