★☆★Добро пожаловать на сайт химической технологии и органического синтеза!★☆★
Каталог статей
Меню сайта

Поиск

Категории раздела
Мои статьи [18]
Описание различных опытов
Химическая технология [12]
Основы и азы по химической технологии

Наш опрос
Оцените мой сайт

[ Результаты · Архив опросов ]

Всего ответов: 266

Статистика


Приветствую Вас, Гость · RSS 04 Июл 2020, 19:28:30

Главная » Статьи » Мои статьи

Реакция Михаэля и аннелирование по Робинсону. Синтез этил 6-(4-метоксифенил)-2-оксо-4-фенилциклогекс-3-енекарбоксилата.
В трехгорлую колбу объёмом 100 мл с шариковым холодильником приливают 20 мл 95% этанола. В нем растворяют 1.19 гр. (0.005 моль) транс-4-анисхалкона изготовленного альдольной кондесацией и 0.72 мл (0.005 моль) этил ацетоацетата. При хорошем смешивании раствора быстро добавляют 0.1 гр. твердого гидроксида натрия, пока он не впитал влагу из воздуха. Реакции делают рефлюкс в течение часа. Во время рефлюкса, раствор приобретает ярко желтый цвет. Происходит следующая реакция:


Продолжается аннелирование по Робинсону:


По окончанию рефлюкса, колбу охлаждают до комнатной температуры и приливают 10 мл холодной воды, после этого ее охлаждают в ледяной бане. Во время охлаждения выпадает белый осадок. После охлаждения фильтруют вакуумом. Остатки осадка в колбе промывают 3 мл холодного этанола и переливают к остатку в воронке Бюхнера. Весь осадок на фильтрационной бумаге промывают несколькими каплями ледяной воды под вакуумом. Весь осадок растворяют в 30 мл горячего ацетона для удаления нерастворимых веществ в ацетоне, если такие  имеются. Фильтруют раствор в колбу объёмом 50 мл и выпаривают весь ацетон в эвапораторе. Полученным белым кристаллам делают перекристаллизацию 95% этанолом. Продукт выпадает в виде белых кристаллов.
 
Выход продукта: 56%

Литр-ра: Reactions (W. A. Benjamin, Menlo Park, California, 2nd ed., 1972) pp 595-623; M. E. Jung, Comp. Org. Syn. 4, 1-67 (1991); H.-G. Schmalz, ibid. 199-236; D. A. Oare, C. H. Heathcock, Top. Stereochem. 20, 87-170 (1991)

Категория: Мои статьи | Добавил: C2H5OH (16 Дек 2011)
Просмотров: 2198 | Теги: этил 6-(4-метоксифенил)-2-оксо-4-фе, транс-4-анисхалкон, аннелирование по Робинсону, реакция Михаэля, этил ацетоацетат | Рейтинг: 0.0/0
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]
Форма входа


Наши баннеры
Вид баннера на сайт:

Химическая технология и органический синтез


Код баннера на сайт:


Вид баннера на чат:

Общение для всех


Код баннера на чат:


Поделиться

Доска объявлений

Друзья сайта

Посетители
Новички
0897034112vlad)))))
НиколаевEfimovasKP

Последние посетители


Copyright MyCorp © 2020
Хостинг от uCoz