★☆★Добро пожаловать на сайт химической технологии и органического синтеза!★☆★
Каталог статей
Меню сайта

Поиск

Категории раздела
Мои статьи [18]
Описание различных опытов
Химическая технология [12]
Основы и азы по химической технологии

Наш опрос
Оцените мой сайт

[ Результаты · Архив опросов ]

Всего ответов: 266

Статистика


Приветствую Вас, Гость · RSS 02 Июл 2020, 22:23:08

Главная » Статьи » Мои статьи

Реакция Канниццаро. Синтез пара-хлоробенилового спирта.
В трехгорловой колбе объёмом 250 мл. с прикреплённым шариковым холодильником и термометром в 30 мл. метанола растворяют 7 гр. пара-хлоробензальдегида и 12.65 мл 30% водного раствора формальдегида. Всю смесь нагревают до полного растворения в ней твердых веществ. Параллельно в химическом стакане в 13 мл. дистиллированной воде растворяют 16.8 гр. твердого гидроксида калия. После растворение всех веществ в метаноле с помощью капельной делительной воронки добавляют щелочной раствор. Всю смесь греют при температуре 65-75 oC. Происходит следующая реакция:



По окончанию добавления щелочного раствора, весь раствор греют при температуре в 70 oC. в течение часа и потом еще делают рефлюкс в течение 20 минут. При добавлении основания, раствор меняет окраску с желтого до черного цвета. В завершении рефлюкса, охлаждают раствор и добавляют 100 мл. дистиллированной воды для дальнейшего экстрагирования дихлорметаном. Экстрагируют смесь в трех этапах, используя в каждом этапе около 20-30 мл. дихлорметана. Верхняя фаза водяная, а нижняя органическая. По окончанию экстрагирования, перед выпариванием растворителя, сушат раствор безводным сульфатом натрия. После выпаривания растворителя, получают белое твердое вещество.

Для очистки полученного продукта, его надо перекристаллизовать дистиллированной водой.
 
Перекристаллизация — метод очистки вещества, основанный на различии растворимости вещества в растворителе при различных температурах, то есть плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошо — при высоких. Вначале растворяют весь неочищенный продукт в минимальном объёме горячего растворителя, затем сразу фильтруют обычным способом. После фильтрования охлаждают раствор постепенно, можно оставить на ночь, чтобы продукт перекристаллизовался. После холодный раствор вместе с кристаллами пропускают через воронку Бюхнера.

Полученные блестящие белые кристаллы высушивают бумагой.
 
Выход продукта 51.89%

Т.п.=62oC.

Спектр H-NMR: (200MHz DMSO) δ(ppm)= 2.485 (1H, s, -OH), 4.449-4.476 (2H, d, -CH2OH), 7.329-7.339 (4H, d, aryl).

Лит-ра:
Категория: Мои статьи | Добавил: C2H5OH (18 Ноя 2011)
Просмотров: 1152 | Теги: пара-хлоробензальдегид, пара-хлоробениловый спирт, конденсация, реакция Канниццаро, формальдегид | Рейтинг: 0.0/0
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]
Форма входа


Наши баннеры
Вид баннера на сайт:

Химическая технология и органический синтез


Код баннера на сайт:


Вид баннера на чат:

Общение для всех


Код баннера на чат:


Поделиться

Доска объявлений

Друзья сайта

Посетители
Новички
0897034112vlad)))))
НиколаевEfimovasKP

Последние посетители


Copyright MyCorp © 2020
Хостинг от uCoz