В трех горловой колбе объёмом 250 мл. с закрытой пробкой капельной делительной воронкой, прикреплённым шариковым холодильником и ловушкой для воды с хлоридом кальция. В колбу насыпают 2 гр. металлического магния и заливают этиловым эфиром, высушенным над натрием, так чтоб сухой эфир только покрыл магний. Третье горлышко колбы также закрывают пробкой. Заранее готовят ледяную ванну, на случай если экзотермическая реакция выйдет из под контроля. Слегка нагревают содержимое колбы и параллельно готовят раствор из 8.6 мл. бромобензола и 30 мл. сухого эфира. Для начала в колбу капают около 1-2 мл. раствора, чтобы началась реакция:
Начало реакции характеризуется выделением пузырьков из самого металла и помутнением раствора. Как только реакция началась необходимо продолжить капать остальной раствор бромобензола с рифлюксом и прекратить нагревание. Раствор изменит свой цвет с темно оранжевого на темно коричневый. После добавления бромобензола, в колбу добавляют еще 20 мл сухого эфира и ждут, пока не среагирует весь оставшийся магний. Если не среагировал весь магний, продолжают опыт.
Приготавливают раствор из 8.34 мл бензальдегида и 10 мл сухого эфира. Капают бензальдегид. Появляющийся комплекс выпадает на стенках колбы в виде белых хлопьев:
По окончанию добавления бензальдегида, делают рифлюкс в течение 20 минут.
Для разложения комплекса используют 100 мл. 20% серной кислоты. Кислоту надо капать в течение 20 минут, чтобы комплекс в растворе среагировал. По окончанию добавления кислоты, взбалтывают колбу, предварительно охладив ее в ледяной ванне. Весь комплекс, выпавший на стенках должен среагировать с остававшейся кислотой:
В результате добавления кислоты, появляются две фазы, органическая, верхняя и водяная, нижняя. Их разделяют делительной воронкой. Водную фазу промывают дважды не сухим эфиром. Каждый раз по 30 мл эфира. Всю органическую фазу, салатового цвета собирают в отдельный эрленмейер объёмом в 250 мл. и приливают объём, эквивалентный органической фазе 10% бикарбоната натрия. Хорошо взбалтывают, чтобы вся оставшаяся кислота среагировала. Снова разделяют две фазы делительной воронкой и в органическую фазу добавляют карбоната калия, для обезвоживания. После фильтруют в колбу объёмом 250 мл. и выпаривают из нее растворитель. Температура кипения чистого бензгидрола 62oC. , поэтому выпаривают эфир над водяным паром в эвапораторе, чтобы продукт не испарился. После испарения всего растворителя, добавляют 120 мл кипящей воды и охлаждают в ледяной ванне. На дне затвердевает продукт желтого цвета. После высушивания бензгидрола, осуществляют перекристаллизацию гексаном. Поскольку гексан - легкокипящая жидкость, то перекристаллизацию осуществляют в рифлюксе. Фильтруют горячий раствор через воронку бюхнера. Выпавшие кристаллы желтовато-белого цвета сушат бумагой.
